【正文】摘   要：碳系数的含义是一份重量的纯黄腐酸中含有多少份重量的碳，因为黄腐酸的分子结构和分子量迄今不完全确定，其分子量是一个变化幅度很大的范围，仅能以一定的平均分子量衡量；而硅藻土的形成条件和环境与泥炭或褐煤也不完全相同，且不同土种的结构和含有的矿物成分也不同，因此硅藻土型黄腐酸的碳系数不能用碳元素与其分子量之比来直接求得，而是一个在一定范围内变化需要确定的值。
　　关键词：碳系数，计算法，容量法，碳元素
 　　Abstract: Coefficient of carbon is the meaning of a weight to the pure folic acid contains many copies of the weight of carbon, because the folic acid molecular structure and molecular weight of not fully identified so far. Its molecular weight is a variation of the amplitude of a large range, only to a certain average molecular weight measure; the diatomite formation conditions and environment with peat and lignite is not exactly the same and different soil structure and containing mineral components are also different. Therefore the diatomite type fulvic acid carbon coefficient can not use carbon element and its molecular weight ratio is obtained directly, but a change in a certain range to determine the value.
　　Key Words: carbon coefficient, calculation method, volumetric method, carbon element
　　1.引言
　　黄腐酸含量的测定有计算法和容量法两种方法1。其中，计算法是通过采用重量法测定腐植酸总量和棕黑腐酸的含量，然后计算求出黄腐酸含量，其结果的准确度高，但测定的时间长，操作繁杂；相对来说，用容量法测定黄腐酸含量则快速简便，但测定的结果与重量法测定值偏差大，准确度较低。究其原因在于硅藻土型黄腐酸的容量法测定计算中，硅藻土型黄腐酸碳系数不能直接引用泥炭或褐煤腐植酸的碳系数文献值[2]，而需进一步确定。
　　2. 实验部分
　　本试验以云南寻甸硅藻土矿为原料，采用重量法测定黄腐酸的碳系数[3]。
         2.1方法原理
         容量法是在强酸性条件下，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量计算出有机碳含量；重量法是分别用重量法测定硅藻土中腐植酸总量及棕黑腐酸的含量，再通过计算得到黄腐酸的准确含量。由重量法测得黄腐酸含量与容量法测定的有机碳含量之比，即可计算硅藻土的黄腐酸碳系数[4]。   
        2.2试剂和仪器
       表1-1试剂与仪器一览图
       Table1-1  The plot of agents and instruments












        2.3实验用溶液
        2.3.1 焦磷酸钠碱抽提液：称取15g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）和7g化学纯氢氧化钠(GB/T629)，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。
        2.3.2. 盐酸(GB622): 5%(V/V)溶液。
        2.3.3 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L：将优级纯重铬酸钾在130℃下干燥3h，置于干燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
        2.3.4 重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L：称取20g重铬酸钾放入烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，再转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
        2.3.5 硫酸亚铁铵标准溶液c[FeSO4(NH4)2SO4]=0.1 mol/L：称取40g化学纯硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]，溶于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL，摇匀，装入棕色瓶中贮存。使用前用0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定时准确吸取25mL0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液（2.2），放入250mL锥形瓶中，加入70～80mL蒸馏水和10mL浓硫酸，冷却后，加入邻菲啰啉指示剂3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由橙色变为砖红色。
        硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： 
                        （1）c=■x0.1
式中，V—滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。
        2.3.6邻菲啰啉指示剂:称取1.5g邻菲啰啉（GB/T1293）及1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁（GB/T664）溶于100mL蒸馏水中，用棕色瓶保存。
  2.3.7硫酸：化学纯，95%。
  2.4 测定步骤
  2.4.1容量法
  称取过80目筛的硅藻土试样0.2g（称准到0.0002）于250 mL三角瓶中，加入0.25mol/L的H2SO4溶液50ml，摇动使试样润湿，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±5℃）水浴中，加热抽提2 h，每隔30min摇动一次，使样品全部沉下。取出三角瓶，冷却后过滤到250ml容量瓶中，，殘渣洗涤至无色，最后定容到刻度，摇匀。（抽提用0.25mol/L的H2SO4溶液，定容也用0.25mol/L的H2SO4溶液）。准确吸取上述溶液5mL于250 mL三角瓶中，用移液管准确加入5mL0.1333mol/L重铬酸钾溶液和15mL硫酸溶液，于（100±5℃）水浴中加热氧化30min，取下冷却到室温，加入70mL蒸馏水，加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到砖红色，同时做空白试验。
  2.4.2重量法
  2.4.2.1总腐酸含量的测定
  1.溶解：称取粒度小于0.2mm的硅藻土试样0.2g（称准到0.0002g）于250ml锥形瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100ml，摇动使样品润湿。在锥形瓶口盖一小漏斗，置于（100±5℃）水浴中，加热抽提2 h，每隔30min摇动一次，使样品全部沉下；
  2.离心：取出锥形瓶，冷却到室温，将抽提液及殘渣全部转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min；
  3.过滤：预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重。上层清液用倾泻法过滤，然后沉淀物完全转移到已恒重的慢速定量滤纸上，用蒸馏水洗涤至中性；
  4.干燥：将沉淀物连同滤纸移至已恒重的称量瓶中，于105～110℃的鼓风干燥箱中干燥2h。取出后先在空气中冷却3min，然后放入干燥器中冷却至室温（20min）后称量。进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次称量差值不大于0.001g，计算殘渣的重量；（G1）
  5．灼烧:将干燥恒重的殘渣连同滤纸移入已恒重的瓷坩锅中，置于高温炉内，炉门留15～20mm的缝隙。从室温升到250～300℃缓慢灰化，关闭炉门，在815±20℃下灼烧1h。取出后在空气中冷却5min,放入干燥器中冷却至室温（20min）后称重。不做检查性灼烧，计算棕黑腐植酸的灼烧殘渣的灰重量（G2）。
  2.4.2.2棕黑腐酸含量的测定
　　1.溶解：称取粒度小于0.2mm的硅藻土试样0.2g（称准到0.0002g）于250ml锥形瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100ml，摇动使样品润湿。在锥形瓶口盖一小漏斗，置于（100±5℃）水浴中，加热抽提2 h，每隔30min摇动一次，使样品全部沉下。取出锥形瓶，冷却到室温，将抽提液及殘渣全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。用中性滤纸干过滤；
　　2.沉淀：将滤液和洗液全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。取出100 ml溶液到烧杯中，加5%盐酸20ml，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上层清液；
　　3.过滤：预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重。然后将沉淀物完全转移到滤纸上，用蒸馏水洗涤至中性；
　　4.干燥、恒重：将沉淀物连同滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h。取出先在空气中冷却3～5min，然后放入干燥器中冷却至室温（15min），称量。反复干燥、冷却、称量直至连续两次称量差值不大于0.001g，计算棕黑腐植酸的重量（G3）；
　　5.灼烧:将沉淀物连同滤纸移入恒重并称量过的瓷坩锅中，置于高温炉内，炉门留15～20mm的缝隙。从室温升到250～300℃缓慢灰化，关闭炉门，在815±20℃下灼烧1h。取出后在空气中冷却5min,放入干燥器中冷却至室温（15min）
后称重。不做检查性灼烧，计算棕黑腐植酸的灼烧殘渣的重量（G4）。
　　3.实验结论
　　重量法是一种经典方法，它作为测定中的仲裁法，对容量法的计算校正有其理论依据，用重量法标定硅藻土中型黄腐酸的碳系数能得到准确、满意的结果。用重量法标定的寻甸硅藻土试样黄腐酸碳系数值为0.41。
　　参考文献：
        1我国腐植酸及其产品的分析与标准化实施中的若干问题.研究论文
        2杨献红，乔桂芳，段健康.容量滴定法测定黄腐酸含量.河南化工.2006,(23)
         3梅国培，戴瑛.黄腐酸类植物生长素的提取法，申请（专利）号:CN90102305.1
        4李善祥.腐植酸产品分析及标准.北京：化学工业出版社，2007.10
        作者简介：曹江(1974--),云南华坪人，讲师。主要研究方向:化学工艺、化学教育等